SRM 136f 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)

SRM 136f 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST) 被認(rèn)證為已知測(cè)定的化學(xué)物質(zhì)，旨在用作主要的氧化標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè) SRM 136f 單元由 60 克高純度重鉻酸鉀 (K2Cr2O7) 組成，裝在一個(gè)透明玻璃瓶中。

認(rèn)證值：

以 K2Cr2O7 表示的總氧化能力的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù) wK2Cr2O7 列在表 1 中。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都有NIST [1] 調(diào)查或解釋。

(a) 認(rèn)證值表示為值±其擴(kuò)展不確定度，U。擴(kuò)展不確定度計(jì)算為 U = kuc，其中 k 是覆蓋因子，uc 是根據(jù) ISO“指南"計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)量中不確定性的表達(dá)"[2] 和 NIST 技術(shù)說(shuō)明 1297 [3]。 uc 的值代表認(rèn)證值的綜合不確定性，在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，由材料均勻性和庫(kù)侖法和滴定法測(cè)定技術(shù)固有的所有不確定性來(lái)源引起。 k 的值控制與 U 相關(guān)的近似置信水平。對(duì)于此 SRM，k = 2.00。該值對(duì)應(yīng)于大約 95% 的置信水平。 k 的值是從有效自由度 νeff > 300 的學(xué)生 t 分布中獲得的。

穩(wěn)定性和儲(chǔ)存：

此 SRM 應(yīng)在室溫下儲(chǔ)存在原瓶中。使用后必須重新蓋緊蓋子，并防止其受潮和有機(jī)煙霧。

同質(zhì)性：

測(cè)試表明，對(duì)于大于 250 毫克的樣本量，該 SRM 在不確定性限制內(nèi)是同質(zhì)的。不推薦使用質(zhì)量小于 250 mg 的樣品。

密度：

SRM 136f 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)  的密度取為 2.686 g/cm3在校正與稱重材料相關(guān)的空氣浮力時(shí)。

干燥說(shuō)明：

在 110 °C 下干燥 2 小時(shí)。將干燥的材料存放在無(wú)水高氯酸鎂上。

材料來(lái)源：

用于該 SRM 的重鉻酸鉀是從一家商業(yè)公司獲得的。該材料經(jīng)過檢查，符合美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì) [4] 規(guī)定的試劑級(jí) K2Cr2O7 規(guī)范。該材料被發(fā)現(xiàn)滿足或超過每個(gè)最di要求

分析技術(shù)：

庫(kù)侖分析通過自動(dòng)化程序 [5] 使用電生成鐵 (II) [6] 進(jìn)行。通過與過量的氧化亞砷 (SRM 83d) 反應(yīng)進(jìn)行滴定測(cè)定，過量的砷 (III) 用標(biāo)準(zhǔn)鈰 (IV) 溶液進(jìn)行回滴定 [7]。認(rèn)證值是兩種技術(shù)結(jié)果的加權(quán)平均值。結(jié)果是根據(jù)法拉第常數(shù) [8] 的值 96 485.336 庫(kù)爾/摩爾和 K2Cr2O7 的摩爾質(zhì)量的 294.1846 克/摩爾計(jì)算得出的