SRM 656 氮化硅粉末標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)

SRM 656 氮化硅粉末標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST) 由兩種粉末組成，旨在通過(guò)粉末衍射法對(duì)氮化硅的 α 和 β 多晶型物進(jìn)行定量分析。粉末是 α 和 β 多晶型物的組合；一種α相含量高（α656），而另一種含有較多的β多晶型物（β656）。這種選擇允許用戶選擇適合他們特定分析的粉末。一個(gè) SRM 656 的單位由大約 10 g 的每種粉末組成。

材料描述：

粉末由亞微米、等軸、非聚集晶粒組成，不顯示消光或擇優(yōu)取向的影響。粉末在氬氣氣氛中裝瓶；已知氮化硅會(huì)與大氣中的水分緩慢反應(yīng)。對(duì)來(lái)自 X 射線粉末衍射數(shù)據(jù)的 Rietveld 分析的相量化和晶格參數(shù)值的分析表明，SRM 材料在衍射特性方面是均勻的。

認(rèn)證值：

NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi)。被測(cè)量是材料（氮化硅）的晶相純度、兩種多晶型物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以百分比表示）以及表 1 和表 3 中提供的晶格參數(shù)的認(rèn)證值。計(jì)量溯源是衍生的質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位（以毫克每千克表示）和長(zhǎng)度（以納米表示）的 SI 單位；分別用于晶相純度和晶格參數(shù)。認(rèn)證值和不確定度是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [1] 中描述的方法計(jì)算的。

信息值：

信息值被認(rèn)為是 SRM 用戶感興趣和使用的值，但沒(méi)有足夠的信息來(lái)充分評(píng)估與該值相關(guān)的不確定性，或者它是從有限數(shù)量的分析。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。氮化硅的兩種多晶型物 (α/β) 的相對(duì)強(qiáng)度信息值、參考強(qiáng)度比 (RIR) [2]（有關(guān) RIR 方法的完整討論，請(qǐng)參見(jiàn)參考文獻(xiàn) 3），來(lái)自分析的微觀結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)由激光散射測(cè)定的線輪廓展寬和粒度分布在表 4、5 和 6 中給出。

儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

儲(chǔ)存： SRM 656 氮化硅粉末標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST) 在氬氣中裝瓶以防潮。已知氮化硅與大氣水分緩慢反應(yīng)。不使用時(shí)，將此粉末的未使用部分蓋緊蓋子存放在原瓶中，或以類(lèi)似或更好的防潮保護(hù)方式（例如干燥器）存放。

來(lái)源、準(zhǔn)備和分析

材料：用于α656的粉末是UBE E10，UBE Industries Ltd.（日本東京），而用于β656的粉末是Denka SN-P21FC，Denki Kagaku Kogyo K.K. （日本東京）。高 β 相含量粉末由 Denki Kagaku Kogyo K.K. 捐贈(zèng)給 NIST。我們也感謝 UBE Industries Ltd. 的合作。

相純度：

給定粉末樣品的長(zhǎng)時(shí)間 X 射線粉末衍射圖可以提供與高純度粉末一致的數(shù)據(jù)，即無(wú)雜質(zhì)相和與來(lái)自入射光束的空氣散射的貢獻(xiàn)一致的背景和來(lái)自樣品的熱擴(kuò)散散射。然而，由于晶體結(jié)構(gòu)的弛豫和表面反應(yīng)產(chǎn)物的包含，任何晶體材料的表面區(qū)域都不會(huì)像塊體那樣發(fā)生衍射。雖然這個(gè)表面層的厚度可能只有幾個(gè)晶體單位的數(shù)量級(jí)，但在細(xì)碎的固體中，它很容易占總質(zhì)量的幾個(gè)百分點(diǎn)。本文討論的“相純度"或“無(wú)定形含量"的表征不是在機(jī)械可分離的雜質(zhì)相的背景下，而是在 Si3N4 的化學(xué)和 SRM 原料的生產(chǎn)歷史中固有的微觀結(jié)構(gòu)特征。