SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品(美國NIST)

SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品(美國NIST) 是乙醇（CAS: 64-17-5）在水中的溶液，標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.3%，主要用于校準(zhǔn) 用于測定乙醇的儀器和技術(shù)。 一單位 SRM 2896 由五個 2 毫升安瓿組成，每個安瓿包含大約 1.2 毫升溶液。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

 下面給出的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值基于從溶液的重量制備和使用氣相色譜法和滴定法確定的分析結(jié)果中獲得的結(jié)果。 計量溯源是國際單位制 (SI) 衍生的質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位，以百分比表示，通過純物質(zhì)的質(zhì)量平衡純度評估，由氣相色譜和火焰離子化檢測 (GC-FID) 和卡爾費(fèi)休分析確定。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性最有信心的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮 [1]。

乙醇認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：0.2980 % ± 0.0030 %

結(jié)果表示為標(biāo)準(zhǔn)值 ± 擴(kuò)展不確定度。 認(rèn)證值是通過重量法制備以及色譜和滴定測量確定的濃度的未加權(quán)平均值 [2]。 列出的不確定性是關(guān)于平均值的擴(kuò)展不確定性，覆蓋因子為 2（大約 95% 置信度），計算方法是將包含方法間偏差的源間方差與遵循 ISO/NIST 指南的合并源內(nèi)方差相結(jié)合 [3 ]。 不確定度包括對估計純度的校正和對重量制備和色譜和滴定測量確定的濃度之間差異的允許。

認(rèn)證到期：

標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) NIST SRM 2896 - 乙醇 認(rèn)證在規(guī)定的測量不確定度范圍內(nèi)有效，直至 2031 年 7 月 30 日，前提是按照本證書中的說明處理和儲存 SRM（參見“處理、儲存和使用說明"）  如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無效。

處理、儲存和使用說明

處理： 該溶液含有規(guī)定濃度的乙醇水溶液。使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ā?/span>

儲存：收到的密封安瓿應(yīng)在 10 °C 至 30 °C 的溫度下避光儲存。

用途：在打開安瓿瓶后應(yīng)立即取出用于分析的樣品等分試樣，并應(yīng)立即進(jìn)行處理，以使認(rèn)證值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)有效。由于乙醇的揮發(fā)性，認(rèn)證值不適用于存放在已打開超過 2 分鐘的安瓿中的材料，即使重新密封。

制備

SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品(美國NIST)是在 NIST 通過稱重和混合已知質(zhì)量的乙醇和不含有機(jī)物的水制備的。將溶液混合過夜（最少 16 小時）。測量溶液的總質(zhì)量，并根據(jù)該重量法計算濃度。調(diào)整重量濃度以評估乙醇的純度，使用氣相色譜法與火焰離子化檢測器 (GC-FID) 和卡爾費(fèi)休分析確定水含量。將本體溶液稍微冷卻，然后將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，然后進(jìn)行火焰密封。

使用隨機(jī)分層采樣方案選擇的九個安瓿的等分試樣，在相對極性的 DB-蠟柱、15 m × 0.45 mm 內(nèi)徑、0.85 µm 膜厚（安捷倫科技公司，威爾明頓，DE，美國）。為量化目的而添加到每個樣品中的內(nèi)標(biāo)是 1-丙醇。對由稱量的乙醇和無有機(jī)物水中的內(nèi)標(biāo)化合物組成的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，以確定分析物的響應(yīng)因子。

此外，在國家計量實驗室（南非比勒陀利亞）使用滴定法測定溶液的濃度。在硫酸存在下，使用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液將已知質(zhì)量溶液中的乙醇氧化成乙酸。溶液中乙醇的量由溶液中未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量確定。為了測定未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量，將碘化鉀加入到氧化的混合物中，并用硫代*溶液滴定釋放的碘。對該溶液進(jìn)行了八次滴定。