RM8704布法羅河沉積物標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)

RM8704布法羅河沉積物標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)主要用于分析沉積物、土壤或類似基質(zhì)的材料。 RM 8704 的單位由 50 克冷凍干燥、輻射滅菌、均質(zhì)化的河流沉積物組成。

參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 給出了 25 種元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的參考值。參考值是非認(rèn)證值，是對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì)；但是，這些值不符合 NIST 認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，并且提供了相關(guān)的不確定性，可能不包括所有不確定性來源 [1]。

信息質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 2 中提供了砷的信息值。信息值是未經(jīng)認(rèn)證的值，沒有足夠的信息來分配不確定性 [1]。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。

賦值到期：

RM8704布法羅河沉積物標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST) 在規(guī)定的測(cè)量不確定性范圍內(nèi)有效，直至 2027 年 12 月 1 日，前提是按照本調(diào)查報(bào)告中的說明處理和儲(chǔ)存 RM（參見“使用說明"）。如果 RM 被損壞、污染或以其他方式修改，則此報(bào)告無效。

參考值的維護(hù)：

NIST 將在其有效期內(nèi)監(jiān)控此 RM。如果發(fā)生影響參考值的實(shí)質(zhì)性技術(shù)變化，NIST 將通知購買者。注冊(cè)（見附件或在線注冊(cè)）將有助于通知。

來源、準(zhǔn)備和分析

材料的來源和制備： SRM 2704 Buffalo River Sediment 和 RM 8704 Buffalo River Sediment 的河流沉積物是從俄亥俄街大橋（紐約州布法羅）地區(qū)的布法羅河收集的。根據(jù)與 NIST 的合同，美國(guó)陸.軍工程兵團(tuán)收集并篩選了大約 908 公斤的河流沉積物并將其放入六個(gè) 55 加侖、內(nèi)襯特氟隆的桶中。將圓桶裝載到冷藏卡車上并運(yùn)輸?shù)?Technimed Corporation (Fort Lauderdale, FL) 對(duì)內(nèi)容物進(jìn)行冷凍干燥。冷凍干燥的沉積物被運(yùn)送到 NIST 簽約的實(shí)驗(yàn)室，在那里進(jìn)行篩選并通過 150 µm（100 目）篩子并保留在 38 µm（400 目）篩子上。將凍干沉淀物的 SRM 2704 部分過篩并混合在 NIST 并隨后進(jìn)行輻射滅菌，并裝瓶成 50 克單位。 RM 8704 部分冷凍干燥和過篩的沉淀物在混合、輻射滅菌、由旋轉(zhuǎn)分流器分割并裝瓶成 50 克單位之前保留了大約 6 年。

與 SRM 2704 的光譜比較：從 8 瓶 RM 8704 和 8 瓶 SRM 2704 中分別取出重約 0.25 g 的樣品。使用偏硼酸鋰熔融程序?qū)悠贩湃肴芤褐小Ｊ褂秒姼旭詈系入x子體質(zhì)譜 (ICPMS) 和電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICPOES) 對(duì)兩種材料的溶液進(jìn)行光譜比較。大量的RM 8704 中 18 種元素的分?jǐn)?shù)值是根據(jù) RM 8704 與 SRM 2704 的相對(duì)信號(hào)強(qiáng)度（光學(xué)和/或質(zhì)譜）和 SRM 2704 的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算得出的。ICPMS 測(cè)量砷、鋇、鈣、鎘、鈷、鉻、鐵、鎂、鎳、鉛、鈦、鈾、釩和鋅。對(duì)于某些元素，ICPMS 信號(hào)在多于一個(gè)質(zhì)量數(shù)處測(cè)量，等權(quán)重平均值用作 ICPMS 值。對(duì)鋁、鋇、鈣、鈷、鉻、鐵、鉀、鎂、錳、鈉、鉛、鈦、鈾、釩和鋅進(jìn)行了ICPOES測(cè)量。對(duì)于同時(shí)進(jìn)行 ICPMS 和 ICPOES 測(cè)量的元素，

使用等權(quán)重平均值。燃燒分析：LECO Corporation, Inc. 使用帶有紅外檢測(cè)的燃燒分析測(cè)定了 8 瓶 RM 8704 和 8 瓶 SRM 2704 中的碳。以類似于光譜的方式比較，碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是根據(jù) RM 8704 與 SRM 2704 的相對(duì)碳信號(hào)和 SRM 2704 中的認(rèn)證碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算的。樣本量為 0.25 g。

儀器中子活化分析 (INAA)：分別從 8 瓶 RM 8704 和 2 瓶 SRM 2704 中取出重約 0.25 g 的樣品。鈰、鈷、鉻、銫、銪、鐵、鉿、銻、鈧和釷由 INAA 測(cè)定。 SRM 2704 作為質(zhì)量控制樣品進(jìn)行分析。

使用說明

使用： 最小樣品重量為 0.25 克（干重，參見“干燥說明"），用于與本調(diào)查報(bào)告中的參考值相關(guān)的分析測(cè)定。

應(yīng)設(shè)計(jì)樣品制備程序以實(shí)現(xiàn)*溶解。如果要測(cè)定揮發(fā)性元素（即汞、砷、硒），則在溶解 RM 8704 時(shí)應(yīng)采取預(yù)防措施，以避免揮發(fā)損失。

干燥說明：當(dāng)要測(cè)定非揮發(fā)性元素時(shí)，樣品應(yīng)在 110 °C 下干燥 2 小時(shí)。應(yīng)根據(jù)收到的樣品測(cè)定揮發(fā)性元素（即汞、砷、硒）；單獨(dú)的樣品應(yīng)如前所述干燥以獲得水分的校正因子。在與參考值比較之前，要對(duì)揮發(fā)性元素的數(shù)據(jù)進(jìn)行水分校正。該程序用于測(cè)定揮發(fā)性元素，可確保這些元素在干燥過程中不會(huì)丟失。已發(fā)現(xiàn)干燥時(shí)的近似質(zhì)量損失為 0.8%。