SRM1648a大氣顆粒物標準樣品

SRM1648a大氣顆粒物標準樣品用作質量控制材料和評估無機分析中使用的方法以及確定選定的多環芳烴， 硝基取代的多環芳烴、多氯聯苯同系物和大氣顆粒物質和類似基質中的氯化農藥。

有機成分

多環芳烴：SRM1648a大氣顆粒物標準樣品中的 PAH 通過索氏萃取或加壓流體萃取 (PFE) 測定，然后使用氣相色譜/質譜 (GC/MS) 在不同選擇性的色譜柱上分析萃取物。多組 GC/MS 結果，為 GC/MS (Ia)、GC/MS (Ib)、GC/MS (Ic)、GC/MS (IIa)、GC/MS (IIb) 和 GC/MS ( III) 用于認證過程。

GC/MS (I)：對于 GC/MS (I) 分析，從 10 個瓶子中提取 150 mg 和 250 mg 的重復子樣品，使用二氯甲烷進行 20 小時的索氏萃取。濃縮的萃取物通過氨基丙基硅烷固相萃取 (SPE) 柱，并用 20%（體積分數）二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后使用三個具有不同選擇性的色譜柱通過 GC/MS 分析 PAH 餾分：(a) 0.25 mm 內徑。 × 60 m 熔融石英毛細管柱，帶有 50%（摩爾分數）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25 μm 膜厚；DB-17ms，安捷倫科技，威爾明頓，DE），為 GC/MS (Ia)； (b) 0.25 毫米內徑× 60 m 熔融石英毛細管柱，具有相對非極性相（0.25 μm 膜厚；DB-XLB，Agilent Technologies），為 GC/MS (Ib)； (c) 0.25 毫米內徑。 × 20 m 二甲基 50% 液晶聚硅氧烷相（0.25 μm 薄膜厚度；LC-50，J&K Environmental，Milton，Ontario，Canada），為 GC/MS (Ic)。

GC/MS (II)：GC/MS (II) 分析是在 100 °C 和 13.8 MPa (2000 psi) 條件下使用 PFE 和二氯甲烷萃取的三個瓶子中的每一個中的 180 mg 至 300 mg 的測試部分進行的，為GC/MS (IIa) 和從三個瓶中提取的 180 mg 至 300 mg 的測試部分，使用 PFE 和二氯甲烷在 200 °C 和 13.8 MPa 下提取，為 GC/MS (IIb)。將濃縮的萃取物通過硅膠 SPE 柱并用己烷中的 10%（體積分數）二氯甲烷洗脫。然后使用 0.25 mm 內徑的 GC/MS 分析 PAH 級分。 × 60 m 熔融石英毛細管柱，具有專有的相對非極性相（0.25 μm 膜厚；DB-XLB）。

GC/MS (III)：對于 GC/MS (III)，使用 PFE 和二氯甲烷在 100 °C 和 13.8 MPa 下從六個瓶子的每一個中提取約 500 mg 的測試部分。使用帶有 1.8 g 氧化鋁柱的自動 SPE 凈化樣品，并用 9 mL 35%（體積分數）二氯甲烷的己烷溶液洗脫。用 0.25 mm 內徑的 GC/MS 分析樣品。 × 60 m 熔融石英毛細管柱，含有 50%（摩爾分數）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25 μm 膜厚；DB-17，Agilent Technologies）。

對于上述SRM1648a大氣顆粒物標準樣品所有 GC/MS 測量，在溶劑萃取之前將選定的過氘化 PAH 添加到顆粒物質中，用作定量的內標。

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