16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛測(cè)定方法

【16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛 測(cè)定方法】

鉛對(duì)人體的危害：

      鉛是一種嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素，它可影響神經(jīng)、造血、消化、泌尿、生殖和發(fā)育、心血管、內(nèi)分泌、免疫、骨骼等各類器官，主要的靶器官是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)。更為嚴(yán)重的是它影響嬰幼兒的生長(zhǎng)和智力發(fā)育，損傷認(rèn)知功能、神經(jīng)行為和學(xué)習(xí)記憶等腦功能，嚴(yán)重者造成癡呆。

      經(jīng)由美國(guó)CPSIA法規(guī)第101(f)條款進(jìn)行修訂，根據(jù)油漆中非揮發(fā)性物質(zhì)總重量或者干油漆層的重量計(jì)算，將消費(fèi)品油漆和類似的表面涂層已經(jīng)確立的含鉛量限制從0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。

CPSIA 規(guī)范的化學(xué)測(cè)試要求

Sec.101 含鉛的兒童產(chǎn)品，鉛涂料的規(guī)定：

CPSIA, Sec.101(a) —— 基材中總鉛含量 兒童產(chǎn)品中的基材鉛含量

從2009年8月14日起，0.03%（300 ppm）

從2011年8月14日起，0.01%（100 ppm）

CPSIA, Sec.101(f) —— 油漆和表面涂層中的總鉛含量，鉛涂層含量（16 CFR 1303 測(cè)試要求）

從2009年8月14日起，0.009%（90 ppm）

測(cè)試方法：CPSC-CH-E1003-09

本消解方法是以 AOAC 974.02 為基礎(chǔ)的。也可以使用以 ASTM E 1645 微波消解為基礎(chǔ)的替代方法。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法ASTM E 1613 為基礎(chǔ)的ICP-OES 法。

1、測(cè)試濕油漆時(shí)，在玻璃板上涂上油漆薄層，然后在烘箱中 105±2℃下充分干燥，直到兩次連續(xù)讀數(shù)穩(wěn)定，兩次連續(xù)讀數(shù)應(yīng)間隔應(yīng)在 105±2℃下加熱 30 分鐘。

2、對(duì)于油漆涂層和類似表面涂層的產(chǎn)品，每種分離的油漆，刮離并將油漆消解。須要加以小心，盡量不要將基材刮落。必要時(shí)可以加上數(shù)滴溶劑，如二氯甲烷，將油漆變軟，使它容易從基材上刮離。如果有使用，這種溶劑必須在分析之前*揮發(fā)掉。刮落的油漆必須精磨，使它容易消解。

3、 從產(chǎn)品上刮下約 5~100 mg 油漆。如果不可能收集足夠量的油漆，則需要從產(chǎn)品上數(shù)個(gè)部位刮油漆，并混合在一起。

4、制備一個(gè)實(shí)驗(yàn)室試劑空白，并測(cè)試一種油漆材料的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，如 NIST SRM 2581 油漆粉末，鉛的標(biāo)稱值為 0.5%，或NIST SRM 2582 油漆粉末中，鉛的標(biāo)稱值為 0.02%。

5、 根椐 AOAC 974.02 或 ASTM E 1645，將樣品放入一次性玻璃試管中，然后在加熱套中消解，或是放入一次性塑料消解試管，然后放入電熱消解儀中充分消解，還可以放入消解罐然后放入微波消解系統(tǒng)中進(jìn)行消解。

6、 將樣品溶液稀釋，使鉛的測(cè)試結(jié)果處于儀器的校正范圍內(nèi)。注意不要將鉛濃度可能達(dá)到 0.009%的樣品稀釋到檢測(cè)限以下。

7、采用ICP-OES 或 AAS 分析稀釋后樣品中的鉛濃度，ICP-OES、FLAA、GFAA 的分析程序以 ASTM E 1613-04中的方法為基礎(chǔ)。也可以使用合適的ICP-MS 程序，如EPA 6020A。

ICP 分析操作程序和質(zhì)量控制步驟：

1、點(diǎn)亮等離子體。根椐儀器使用手冊(cè)，進(jìn)行波長(zhǎng)校正或炬管調(diào)準(zhǔn)。

2、使儀器達(dá)到熱穩(wěn)定。

3、在分析方法中選擇下列元素和波長(zhǎng)：Pb 220.353 另一條譜線 Pb 217.00 也應(yīng)使用，確保分析中不會(huì)發(fā)生光譜干擾。

4、使用濃度為 2 μg/ml 的釔溶液作為內(nèi)標(biāo)。

5、使用校正空白和至少三種濃度不同校正標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。分析時(shí)，校正至少一天進(jìn)行一次，或每次開(kāi)機(jī)校正一次。校正標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果與真實(shí)值相差不超過(guò)±5%。如果不在此范圍內(nèi)，有必要進(jìn)行重新校正。

6、校正之后立即分析質(zhì)控樣品，鉛分析值與期望值相差不超過(guò)±10%。如果不在此范圍內(nèi)，需要重新校正。

a.每組樣品至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室試劑空白。如果鉛值超過(guò) MDL 的三倍，應(yīng)懷疑存在實(shí)驗(yàn)室或試劑污染。污染源應(yīng)當(dāng)查明，并在可以開(kāi)始下次分析之前將問(wèn)題解決。實(shí)驗(yàn)室試劑空白的酸濃度與樣品相同，且按照與樣品相同方法消解。

7、每批樣品至少分析一個(gè)認(rèn)證參考物質(zhì)(CRM)。CRM 與測(cè)試樣品材質(zhì)相似，含有已知濃度的鉛，。回收率與預(yù)期值相差不超過(guò)±15%。如果不在此范圍內(nèi)，問(wèn)題的根源應(yīng)查明，并在繼續(xù)分析之前將問(wèn)題解決。

8、如果鉛分析值超過(guò)高濃度校正標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的 1.5 倍，需將樣品溶液稀釋之后重新分析。

計(jì)算和報(bào)告結(jié)果：鉛測(cè)試結(jié)果按照下列方法進(jìn)行計(jì)算并報(bào)告：

1. 總鉛濃度： %Pb（wt/wt）= 0.10cd/w

a. c 為檢測(cè)到的Pb 濃度

b. d 為稀釋體積

c. w 為消解的試樣重量